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NaHSO3-(NH4)2S2O8引发体系制备低相对分子质量聚丙烯酸钠

聚丙烯酸钠(PAAS)是一类水溶性高分子电解质材料,具有各种各样的用途,已在纺织、石油化工、食品、水处理、化妆品等领域得到广泛的应用。相对分子质量约500~5 000的PAAS主要起分散剂的作用,特别是相对分子质量在2 000~ 3 000的聚丙烯酸钠,在油田化学品领域可用作降粘剂和钻井泥浆稳定剂;在涂料、造纸、陶瓷用作颜料分散剂;在氯化铵等无机盐生产中用作防结块剂以及在采矿中用作矿物浮选剂等。

由于水溶液聚合具有聚合热能易于排除、设备和工艺简单等优点,在PAAS实际生产中应用较广。PAAS的水溶液聚合制备主要有先中和后聚合以及先聚合后中和等方式,而低相对分子质量PAAS的制备更多采用先聚合后中和的方式。目前文献报道的水溶液聚合法大多采用异丙醇等作为链转移剂,过氧化物作为单一引发剂,制备低相对分子质量PAAS,该法存在引发温度较高,合成操作工艺较复杂,助剂消耗量大,导致制造成本高等问题。作者选用氧化还原剂(NH4)2S2O8一NaHSO3作为引发体系,在该体系中,NaHSO3同时可以作为链转移剂,制备低相对分子质量PAAS。探究了引发剂用量,链转移剂用量,聚合温度,单体浓度,反应时间等因素对聚合产物PAAS粘均相对分子质量的影响,得到了令人满意的结果。

实验部分

主要试剂

丙烯酸(AA):天津大茂化学试剂厂;氢氧化钠(NaOH):天津市博迪化工有限公司;过硫酸铵(NH4)2S2O8、亚硫酸氢钠(NaHSO3):烟台三和化学试剂有限公司;以上试剂均为分析纯。

PAAS的制备

量取一定量的水置于四口烧瓶中,加入适量的NaHSO3。分别称取AA和(NH4)2S2O8水溶液,置于常压漏斗中。搅拌、升温至指定温度后,开始滴加AA和(NH4)2S2O8水溶液,大约半小时滴加完毕。之后控制到指定的温度,反应一定时间后,冷却至30~40℃。滴加质量分数为30%的NaOH溶液,中和至pH=7,得到淡黄色或无色透明粘稠的低相对分子量PAAS水溶液。

粘均相对分子质量的测定

用毛细管内径0.5~0.6 mm的乌氏粘度计,配制以H2O为溶剂的NaC1 1 mol/L的溶液,在(25±0.05)℃下,用一点法测定产品粘度。

测定纯溶剂的流出时间t0和各种条件下得到的聚合物溶液的流出时间t,由下面的公式计算出产品的特性粘度。

公式计算出产品的特性粘度

产品固含量的测定

称约4.0g产品,放置于已恒重的烧杯中,小心摇动,使试样自然流动,均匀铺满杯底,然后放入烘箱中,于120℃ 下干燥,取出放入干燥器中,冷却至室温,称量,直至质量恒定(通常情况下约6 h)。干燥后称得的质量与干燥之前的质量之比即为产品的固含量。

单体转化率的测定

称取产品约4.0 g,放置于预先加人20 mL水的碘量瓶(500 mL)中。加入20.00 mL溴标准溶液(0.1 mol/L),5 mL盐酸溶液(1+1,相同体积的浓盐酸与蒸馏水混合),摇匀于暗处放置20min。取出加入15 mL的碘化钾溶液(100 g/L),摇匀于暗处放置1~2 min。取出加入。150 mL水,立即用硫代硫酸钠溶液(0.1 mol/L)滴定至淡黄色,加入1~2 mL淀粉指示剂,继续滴加至蓝色消失,即为终点。

  • 造纸助剂
  • 彩色易胜博下载APP打印纸,相片纸涂层固色剂
  • 易胜博下载APP用弱溶剂涂料丙烯酸乳液
  • 阴离子垃圾捕捉剂
  • 造纸两性干强剂
  • KP8-1AKD专用高分子乳化剂
  • AKD熟化促进剂
  • 阴\阳\非离子乳液型聚丙烯酰胺
  • 损纸易回用干湿增强剂
  • 造纸阳离子导电剂
  • 助留助滤体剂乳液
  • 阴离子垃圾固定剂
  • 彩喷纸及相纸专用彩喷无醛固色剂
  • AKD专用高分子乳化剂
  • 乳液型阳离子助留助滤剂
  • 助留助滤体系阳离子定着剂
  • 微生物和沉积物控制剂
  • 日化助剂
  • 聚季铵盐-7
  • 植物染料染发固色剂
  • 聚季铵盐-47
  • 聚季铵盐-6
  • 聚季铵盐-22
  • 聚季铵盐-39
  • 纺织印染助剂
  • 防泳移剂
  • 变色固色剂
  • 高浓棉用无醛固色剂
  • 皮革增艳固色剂
  • 纺织抗静电剂
  • 除固剂
  • 油田助剂
  • 压裂酸化液阳离子改性剂
  • 阳离子粘土稳定剂
  • 医药中间体
  • 聚烯丙基胺盐酸盐
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