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IsoparM丙烯酸钠反相乳液聚合实验的结果与讨论

丙烯酸钠聚合的影响因素

通过单因素实验确定了在反相乳液中丙烯酸钠聚合时的主要影响因素分别为丙烯酸和碳酸钠的中和度、反应温度、复合引发剂配比、助剂用量。通过正交分析法得到最优的丙烯酸钠聚合条件:丙烯酸和碳酸钠的质量比为15:16(水溶液聚合时丙烯酸和碳酸钠的质量比为100:87.5),丙烯酸钠溶液25g,氧化还原引发剂3.0×10-5mol(氧化剂和还原剂的质量比为2),亚硫酸钠2.4×10-4mol,pH≥10,45℃,6h。

油水质量比对反相乳液稳定性的影响

图1为实验法确定油水质量比。由图1A可见,加入适量亮蓝的水溶性单体和~IsoparM出现明显分层,两者间电导率相差明显。图lB为在乳化剂存在下和高速搅拌的条件下形成的稳定的反相乳液。通过观察反相乳液的混合稳定性和测定反相乳液电导的转变,可判断出反相乳液稳定时的油水质量比。通过实验得到反相乳液稳定时的油水质量比为1.74:1,与液体石蜡等油品的分散剂得到的反相乳液相比,由IsoparM制得的反相乳液黏度小,可在磁力搅拌下混合均匀,有利于聚合热的扩散和聚丙烯酸钠的合成。

实验法确定油水质量比

复合乳化剂配比对反相乳液稳定性的影响

复合乳化剂配比对聚丙烯酸钠反相乳液现象的影响见表1。由表1可见,当m(Span60):m(Tween80)增大时,亲水一亲油平衡(HLB)值降低,反相乳液趋于稳定,聚合反应时黏壁现象逐渐减少,乳胶粒的大小随HLB值的减小而增大。这是由于乳化剂的HLB值越大,表明乳化剂的亲水性越强,而HLB值越小则说明乳化剂的亲油性越好。通过增~HSpan60的含量来降低复合乳化剂的HLB值,复合乳化剂总含量为油相的6%(W)。

复合乳化剂配比对聚丙烯酸钠反相乳液稳定性的影响见图2。由图2可知,当m(Span60):m(Tween80)=15:1时,反相乳液电导率变化最为平稳,即形成稳定乳液的时间较长,有利于得到相对分子质量较高且分布较窄的聚合产物。这是因为内烯酸钠聚合时产生的热量很大,对聚合物的相对分子质M影响较大,而乳胶粒的形成使得油水两相的比表面积较大,稳定的反相乳液有利于及时将热量撒除,从而有利于丙烯酸钠的聚合。

 表1

聚内烯酸钠反相乳液静置10h的照片见图3。从阁3A可见,稳定的反相乳液静置后较为均匀,不会出现分层现象;图3B中的反相乳液出现明显的分层现象这是由于在稳定的反相乳液中,乳胶粒均勻分散于油相中,彼此孤立的完成聚合,而不稳定的反相乳液中乳胶粒会相互结合,沉降到烧杯底部发生水溶液聚合。

乳液pH及助剂用量对丙烯酸钠聚合的影响

通过对乳液pH进行调节发现,当pH為10时,内烯酸钠开始聚合,且聚合速率较快3这是由于随着乳液碱性的增大,内'烯酸钠中的钠离子电离程度减小,使得丙烯酸钠分子间的空间位阻减小,单体和聚合物的空间电荷排斥减小,有利于聚合的进行与乳液的稳定。

正丙醇为乳化助剂,尿素为抗交联剂,这两种助剂有助于提高乳液的稳定性和聚丙烯酸钠的水溶性。因为正丙醇与复合乳化剂在油水界面产生缔合,出现了顺势的负界面张力,使被包裹的单体珠滴产生一种不断增大的趋势,直至达到平衡,有利于合成大分子的聚合产物|12]。根据速溶理论,若高分子聚合物中含有结构与其相似的小分子,则该小分子能加快高分子聚合物在其溶剂中的溶解速率。添加尿素有利于聚合产物溶解性的改善,增大聚内烯酸钠分子间直接氢键缔合离散度,改良紧密构象而使溶液增黏。

除氧剂亚硫酸钠用量对丙烯酸钠聚合的影响见图5。由图5可见,添加亚硫酸钠后,丙烯酸钠的转化率明显提高;当亚硫酸钠的添加量为丙烯酸钠单体溶液含量的0.30%(w)时,丙烯酸钠的转化率最高。这是由于亚硫酸钠减少了反相乳液中的溶解氧对聚合物的阻聚影响。另外,亚硫酸钠还有一定的还原作用,它会影响氧化还原引发剂的引发效果,所以亚硫酸钠含量过高时丙烯酸钠的转化率会出现下降的现象。

氧化还原引发剂用量对丙烯酸钠聚合的影响

氧化还原引发剂用量对丙烯酸钠转化率的影响见图6。从图6可知,引发剂中氧化剂(过硫酸钾)与还原剂(乙二胺)质量比为2时,丙烯酸钠聚合效果最佳,丙烯酸钠的转化率达到97%。这是因为氧化还原引发剂可有效降低引发剂初期自由基获取的活化能,在45℃下即可生成自由基,使得在较低的温度下即可引发聚合。与传统热分解引发剂相比,氧化还原引发剂更适用于反相乳液聚合,并且在较低的温度下聚合有利于提高聚合物的相对分子质量和乳液的稳定性。

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