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3一氯一2一羟丙基甲基二烯丙基氯化铵的合成及应用研究

棉纤维染色的染料主要有活性染料、直接染料等,其中活性染料因能与棉纤维形成共价键,具有其他染料无法比拟的色牢度.但活性染料易水解,纤维上可供活性染料反应的基团有限,因此,染深浓色时,染料与棉纤维间的共价键合不够充分,活性染料在纤维上的固着率不高,需固色剂来提高色牢度.聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂是一种聚季铵盐阳离子型固色剂,是棉织物活性染料较理想的固色剂,固色机理是通过其结构中的阳离子与染料中的阴离子以离子键形式生成不溶性色淀,同时也能在纤维表面成膜,减少染料的脱落,从而达到良好的固色效果.本文通过二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)和3一氯一2一羟丙基甲基二烯丙基氯化铵(CHMDAAC)自由基共聚,使PDMDAAC分子上引入反应性基团,与染料及纤维上的羟基交联,增强PDMDAAC膜与纤维的结合力,在一定程度上进一步提高固色剂的固色性能.目前,关于合成3一氯一2一羟丙基甲基二烯丙基氯化铵的文献较少.为此,对3一氯一2一羟丙基甲基二烯丙基氯化铵的合成工艺进行研究,并初步用于聚二甲基二烯丙基氯化铵的改性.

1试验

1.1材料与仪器

试剂:N一甲基二烯丙基胺、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)(工业品,邹平铭兴化工有限公司),环氧氯丙烷(分析纯,天津市永大化学试剂研发中心),氢氧化钠(分析纯,杭州高晶精细化工有限公司),乙酸(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),盐酸(分析纯,浙江三鹰化学试剂有限公司),四苯硼酸钠[分析纯,阿拉丁试剂(上海)有限公司],活性红EX—D、活性青B133、活性黑W—NN(工业品,浙江金通新材料有限公司).

织物:15tex×15tex,528根/10cm×283根/10cm全棉精梳机织物(广东溢达纺织品有限公司).

仪器:RE52CS一1旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),DF一101S循环水式多用真空泵(上海豫康科教仪器设备有限公司),DF一101S集热式恒温加热磁力搅拌器(河南省予华仪器有限公司),Nicolet5700傅立叶红外光谱仪(美国Thermo公司),IR一12红外染色机(杭州三锦科技有限公司),Y571L染色摩擦色牢度仪(常州第二纺织仪器厂有限公司),SW一12A耐洗色牢度试验机(温州际高检测仪器有限公司),M一6连续式定型烘干机、P—AO/A1轧车(杭州三锦科技有限公司).

1.2固色剂的合成

1.2.1CHMDAAC的合成

称取定量的N一甲基二烯丙基胺置于装有搅拌装置的四口烧瓶中,加入适量的去离子水,滴加盐酸,调节pH=7~8,再滴加一定量的环氧氯丙烷,控制滴加速度和反应温度,反应一定时间.反应结束后,用碱中和,将产物静置一段时间,分液得CHMDAAC水溶液。

1.2.2PDMDAAC的合成

称取DMDAAC水溶液置于带有温度计、搅拌器和通氮装置的250mL四口烧瓶中,加入一定量的去离子水,同时通氮气以除去氧气,搅拌升温到60℃,滴加0.4%(对单体质量)的引发剂过硫酸铵水溶液,滴加时间1h,反应6h,降温,得到含固量约为45%的聚合物PDMDAAC。

1.2.3P(DMDAAC—CHMDAAC)的合成

将n(DMDAAC):n(cHMDAAc)=10:3置于带有温度计、搅拌器和通氮装置的250mL四口烧瓶中,加入去离子水,通氮气以除去氧气,搅拌升温到60℃,开始滴加O.4%(对单体质量)的引发剂过硫酸铵水溶液,滴加时间1h,反应6h,降温,即得到含同量约为45%的淡黄色粘稠聚合物P(DMDAAC—CHMDAAC).

1.3应用工艺

1.3.1棉织物活性染料染色工艺

工艺配方:染料用量5%(omf),元明粉用量40g/L,纯碱用量10g/L,浴比1:30.用红外染色机进行染色.

1.3.2固色工艺

配制固色整理液(40g/L,pH=8~9)一浸轧(二浸二轧,轧余率80%)一预烘(90℃,3min)一焙烘(130℃,3min).

1.4测试

CHMDAAC产率:一般情况下,季铵盐与四苯硼酸钠生成不溶于水的沉淀:

取1.0mLCHMDAAC溶液置于锥形瓶中,加水稀释至25mL.用1%的醋酸溶液调pH至4.5.控制水浴温度为60-70℃,缓慢滴加过量的0.1mol/L的四苯硼酸钠溶液,并不断摇动锥形瓶使沉淀反应充分.在室温下过夜老化,抽滤,真空干燥至恒重.

CHMDAAC的红外光谱:采用傅里叶红外光谱仪测试,扫描次数32,分辨率4cm。

特征粘度:以1mol/LNaC1为溶剂,用乌式粘度计在(30.0±0.1)℃下测定NaC1水溶液和产物溶液的流出时间,采用一点法计算产物的特征粘度(η).

耐摩擦色牢度:按GB/T3920—2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定,参照GB/T251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》,对织物的耐摩擦色牢度进行目测评级.

耐皂洗色牢度:按GB/T3921—2008((纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度0定,按GB/T250—2oo8<<纺织品色牢度试验评定变色用灰色样卡》和GB/T251—2008《纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡》,对织物的耐洗色牢度进行目测评级.

2结果与讨论

2.1CHMDAAC合成工艺优化

2.1.1n(N一甲基二烯丙基胺):n(环氧氯丙烷)

随着N一甲基二烯丙基胺的增加,CHMDAAC的产率不断提高;1.05:1时,产率达到最大;继续增大N一甲基二烯丙基胺的用量。产率不再增加.因为N一甲基二烯丙基胺的增加有利于与环氧氯丙烷充分反应,从而提高CHMDAAC的产率.故选择n(N一甲基二烯丙基胺):n(环氧氯丙烷)为1.05:1.

2.1.2反应温度

当反应温度低时,N一甲基二烯丙基胺与环氧氯丙烷的活性较低,不能有效发生亲核取代反应,一定时间内反应不完全,故CHMDAAC的产率低;随着温度的升高,反应物活性增高,产物产率不断增加,40℃时达到最大值86.2%;温度继续升高,加快副产物的生成,影响目标物的生成,CHMDAAC产率反而降低.观察试验现象发现,当反应温度为60℃时,反应所得CHMDAAC明显偏黄,表明产物中已有较多的副产物.因此,合成CHMDAAC的反应温度选择40℃为宜.

2.1.3反应时间

在反应前6h内,随着反应时间的延长,CHMDAAC的产率不断提高;当超过6h后,延长反应时间对CHMDAAC产率影响不大.因为反应时间过短,N一甲基二烯丙基胺与环氧氯丙烷的亲核取代反应不充分,产率不高;反应达到一定时间后,亲核取代反应已基本完成,产率基本不变.因此,适宜的反应时间为6h.

2.2P(DMDAAC—CHMDAAC)的应用性能

2.2.1固色性能对比

P(DMDAAC—CHMDAAC)相对PDMDAAC的特征粘度η有所提高,表明P(DMDAAC—CHMDAAC)分子质量得到了提高;同时P(DMDAAC—CHMDAAC)用于活性染料固色的耐摩擦色牢度和耐皂洗色牢度也得到了不同程度的提高因为P(DMDAAC—CHMDAAC)上引入了反应性基团,其与染料及纤维上的羟基反应,同时增加了聚合物分子质量,能更好地在织物表面成膜,从而在一定程度上提高了固色剂的同色性能.

2.2.2固色后织物色光的变化

P(DMDAAC—CHMDAAC)的使用可能会对染色棉织物的色光产生影响,试验测试了3种活性染料染色棉织物经P(DMDAAC—CHMDAAC1固色整理后色光的变化。

经P(DMDAAC—CHMDAAC)固色整理后,3种活性染料染色棉织物的色光略有变化,但变化不大.

3结论

(1)反应性单体CHMDAAC优化合成工艺条件为:n(N一甲基二烯丙基胺):n(环氧氯丙烷)=1.05:1,反应温度40℃,反应时间6h,产率可达86.2%.

(2)将CHMDAAC与DMDAAC进行自由基共聚,能有效增强PDMDAAC的固色性能,且其对活性染料染色棉织物的色光不会有太大的影响.

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