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2-氨基-6-硝基-1H-苯并咪唑盐酸盐的合成及晶体结构

苯并咪唑类化合物是一种含有两个氮原子的苯并杂环化合物,苯并咪唑衍生物及其金属配合物具有良好的生物活性,可作为药物中间体,制备人、畜的驱虫药物。含咪唑环的苯并咪唑及其衍生物在抗癌、抗真菌、镇痛消炎、抗风湿、驱虫等方面有很重要的药用价值。由于其具有特殊的结构、生理活性和反应活性等,应用十分广泛。因此,几十年来苯并咪唑及其衍生物的合成及应用研究从未间断,至今仍十分活跃。

以4一硝基苯二胺为原料制备2-氨基-6-硝基-1H-苯并咪唑盐酸盐单晶,化合物的单晶结构通过X一衍射后进行得到确认。本文中所述苯并咪唑衍生物的合成工艺简单易行,收率高达92%。

实验

1 试剂和仪器

2-硝基苯二胺、BrCN均为国产分析纯,氨水为化学纯。Bruker Smart—APEXII CCD单晶X衍射仪;三颈反应瓶等玻璃仪器,磁力搅拌器等。

2 2-氨基-6-硝基-1H-苯并咪唑盐酸盐的制备

称取4-硝基苯二胺1.4 g于三颈瓶中,加入溴化氰(BrCN)0.97 g,加入水30 mL,继续搅拌热回流7 h,然后冷却,再加入氨水(25%)调节反应液pH值至11,室温条件下经过1天,挥干母液后得到样品,样品溶于pH等于1的盐酸溶液中放置2天,挥干母液得到衍射样品。

3 X-射线衍射测定单晶结构

选一个大小为0.12 mm×0.12 mm×0.10 mm的单晶样品,封入锂毛细管中,在Enraf-Nonius CAD4四圆衍射仪上,T=291K,以Mo Kα射线(λ=0.710 73A),石墨单色器,ω/2θ扫描方式收集衍射数据,衍射指标hkl值分别为-16~16、-9~9、-19~13,共收集5°≤2θ≤50°范围内的独立衍射点1580个,其中I>2δ(I)的可观测衍射点为1242个,参数数目127个,在微机用直接法(SHEL XS97)解结构,从E图上获得全部14个非氢原子位置,用块对角矩阵最小二乘法修正结构参数并判别原子种类,用几何计算法与差值Fourier法获取全部氢原子位置,并用全矩阵最小二乘法修正结构参数,最终可靠因子为R[F2>2δ(F2)】=0.035,ωR(F2)=0.096,(Δ/δ)max<0.001,最终残余的最低峰(△ρ)min =-0.19 e/A3,最高峰(△ρ)max=0.18 e/A3,S=1.02。

结论

以4-硝基苯二胺为原料通过取代反应,加成反应,水解反应三步单元反应制备2-氨基-6-硝基-1H-苯并咪唑,产率高,操作简单易行,通过X-衍射确定产物属单斜晶系,空间群为C2/C,晶胞参数a=13.969(3)A、b=7.806 4(19)A、c=16.490(4)A、β=91.303(3)°、V=1797.7(7)A3、Z=8,晶胞密度(计算值)为1.586 Mg·m3。晶体结构中,分子内的C-H?C1和N-H?Cl及分子间的N—H?Cl作用力使分子形成比较稳定的二面体网状结构。

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